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島津氣相色譜儀需要注意的10個(gè)細(xì)節(jié)
更新時(shí)間:2022-06-20   點(diǎn)擊次數(shù):1025次
   島津氣相色譜儀通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點(diǎn)不超過(guò)500°C的有機(jī)物,如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等,具有快速、有效、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),在土壤有機(jī)物研究中發(fā)揮重要作用。能直接用于氣相色譜分析的樣品是氣體或液體,因此土壤樣品在分析前需要通過(guò)一定的前處理方法將待測(cè)物提取到某種溶劑中。
  常用的前處理方法有索氏提取法、超聲提取法、振蕩提取法、微波提取法等,此外一些新興的前處理方法如固相萃取法、固相微萃取法、加速溶劑萃取法及超臨界萃取法等也正得到廣泛使用。
  氣相色譜儀在使用過(guò)程中要遵循出廠(chǎng)說(shuō)明書(shū)上相關(guān)要求進(jìn)行操作使用,在工作中不僅節(jié)約時(shí)間而且使工作效率大大提高,減小在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中帶來(lái)的不必要麻煩,延長(zhǎng)儀器使用壽命。
  1、按儀器說(shuō)明書(shū)的規(guī)程操作
  驗(yàn)收儀器時(shí),不僅要清點(diǎn)所有零部件是否齊全,還要檢查儀器說(shuō)明書(shū)是否齊備,并妥善保存這些資料。在獨(dú)立操作儀器之前,一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)說(shuō)明書(shū),并嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前提條件,而且一旦儀器出了問(wèn)題,也好與廠(chǎng)商交涉。
  2、準(zhǔn)備一份色譜柱測(cè)試標(biāo)樣
  色譜柱性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買(mǎi)的色譜柱,首先要用測(cè)試樣品評(píng)價(jià)其性能。如果用色譜柱廠(chǎng)商提供的測(cè)試條件測(cè)試而結(jié)果不合格時(shí),就可要求退貨或換貨。更重要的是,此后的使用過(guò)程中色譜柱性能會(huì)變化,當(dāng)分析結(jié)果有問(wèn)題時(shí),可以用測(cè)試標(biāo)樣測(cè)試色譜柱,并將結(jié)果與前一次測(cè)試結(jié)果相比較,這有助于確定問(wèn)題是否出在色譜柱,以便于采取相應(yīng)的措施排除故障。
  3、使用純度合乎要求的載氣
  載氣一定要用高純級(jí)的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測(cè)器。要知道一根色譜柱的價(jià)格是一瓶高純氮?dú)饣驓錃鈨r(jià)格的20倍以上。如果因?yàn)橐″X(qián)而用普通氣體作載氣,可能是丟了西瓜揀了芝麻。檢測(cè)器用輔助氣體最好也用高純級(jí)的。雖然在靈敏度要求不高時(shí),可用普通氣體,但其代價(jià)可能是檢測(cè)器被污染。及時(shí)更換色譜柱密封墊。
  4、及時(shí)更換石墨密封墊
  石墨密封墊漏氣是GC最常見(jiàn)的故障之一。一定不要在不同的柱上重復(fù)使用同一密封墊,即使同一根柱卸下重新安裝時(shí),最好也要換新密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊,就要花費(fèi)更多的時(shí)間,即使舊墊仍能使用,也要比原來(lái)多擰緊一些,弄得不好就會(huì)擰斷毛細(xì)管色譜柱。
  5、定期更換氣體凈化器填料
  變色硅膠可據(jù)顏色變化來(lái)判斷其性能,但分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換,最好3個(gè)月更換一次。如果硅膠與分子篩裝在一起,則更換硅膠時(shí)也要更換分子篩。
  6、使用性能可靠的氣體減壓器
  新的減壓器在使用時(shí)一定要試漏,在長(zhǎng)期的使用過(guò)程中也要經(jīng)常檢漏,這是發(fā)現(xiàn)問(wèn)題的一個(gè)好習(xí)慣。如果不注意這個(gè)問(wèn)題,輕則造成氣體浪費(fèi),重則出現(xiàn)安全問(wèn)題,到時(shí)悔之晚矣。
  7、定期更換進(jìn)樣襯墊
  進(jìn)樣口襯墊漏氣是GC常見(jiàn)故障之一。另外,襯墊的老化降解也會(huì)給分析帶來(lái)干擾。比如其碎屑掉進(jìn)汽化室內(nèi)也可能導(dǎo)致鬼峰。至于多長(zhǎng)時(shí)間換一次襯墊,則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)實(shí)驗(yàn)室一般每天更換一個(gè)進(jìn)樣襯墊。無(wú)論如何,一個(gè)襯墊的連續(xù)使用時(shí)間不要超過(guò)一周。
  8、及時(shí)清洗注射器
  保持注射器清潔能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時(shí)要清洗,用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)(比如下班),更要*清洗,否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢,造成注射器報(bào)廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器的用戶(hù)也應(yīng)注意此問(wèn)題,最好是經(jīng)常更換和清洗注射器。
  9、定期檢查并清洗進(jìn)樣襯管
  儀器長(zhǎng)期使用后,進(jìn)樣襯管內(nèi)會(huì)有焦油狀物質(zhì),這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑,樣品中的固體物質(zhì))這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行。因此要定期檢查,及時(shí)清洗。注意,在襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛,既可提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱造成堵塞。
  10、更換零部件要逐一進(jìn)行
  修理儀器時(shí),不要一次更換多個(gè)部件,那樣會(huì)造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一件,經(jīng)測(cè)試后再更換另一件。這樣可能更便于準(zhǔn)確地判斷故障原因,同時(shí)避免不必要的開(kāi)支。

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